酸式滴定管读数可估计到0.01mL。刻度是多少，就读多少；例如：在5 mL那里，就读5、00 mL，酸式滴定管测量的是放出溶液的体积，而不是滴定管内剩余溶液的体积。（读数读到小数点后第二位，即用10ml的酸式滴定管能量取5、45ml。）
读数前，滴定管应垂直静置1分钟。读数时，管内壁应无液珠，管出口的尖嘴内应无气泡，尖嘴外应不挂液滴，否则读数不准。
读数方法是：取下滴定管用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。并使自己的视线与所读的液面处于同一水平上。不同的滴定管读数方法略有不同。对无色或浅色溶液，有乳白板蓝线衬背的滴定管读数应以两弯月面相交的最尖部分为准。一般滴定管应读取弯月面最低点所对应的刻度。对深色溶液，则一律按液面两侧最高点相切处读取。对初学者，可使用读数卡，以使弯月面更清晰。读数卡是用贴有黑纸或涂有黑色的长方形（约3cm×15cm）的白纸板制成。读数卡紧贴在滴定管的后面，把黑色部分放在弯月面下面约1mm处，使弯月面的反射层全部成为黑色，读取黑色弯月面的最低点。
滴定
读取初读数之后，立即将滴定管下端插入锥形瓶（或烧杯）口内约1cm处，进行滴定。操作酸式滴定管时，左手拇指与食指跨握滴定管的活塞处，与中指一起控制活塞的转动。但应注意，不要过于紧张，手心用力以免将活塞从大头推出造成漏水，而应将三手指略向手心回力，以塞紧活塞。
滴定时速度的控制一般为开始时每秒3～4滴；接近终点时，应一滴一滴加入，并不停的摇动，仔细观察溶液的颜色变化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液悬而不滴，让其沿器壁流入容器，再用少量去离子水冲洗内壁，并摇匀），仔细观察溶液的颜色变化，直至滴定终点为止。读取终读数，立即记录。注意：在滴定过程中左手不应离开滴定管，以防流速失控。
注意事项
1、使用时先检查是否漏液。
2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。
3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。
4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。
5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。
6、读数时，边观察实验变化，边控制用量。
7、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。
8、用于盛装酸性溶液或强氧化剂液体（如KMnO4溶液），不可装碱性溶液。